Sylabus
1) Vymezení problematiky: analytická chemie - vědní obor, chemická analýza - činnost; analýza kvalitativní a kvantitativní. Základní pojmy: důkaz, identifikace, stanovení, charakterizace, jejich informační hodnota. Procesy získávání informací: smyslové pozorování, objektivní pozorování - instrumentace; získávání informací přímé a jako výsledek interakce. Typy interakcí: neselektivní, selektivní, specifické (enzymatické a imunochemické reakce). Základní koncentrační jednotky: procenta, ppm, ppb (hmotnostní, objemová), molarita; příprava roztoků ředěním..2) Základní chemické rovnováhy - iontový produkt vody, produkt rozpustnosti, acidobazické rovnováhy, rovnováhy v roztocích komplexů, redoxní rovnováha, rozdělovací rovnováha. Reálné roztoky - aktivitní koeficient, vliv na chemickou rovnováhu. Požadavky na chemické reakce využitelné v analytické chemii.3) Proces analýzy - obecná osnova: formulace úlohy a návrh řešení, vzorkování, úprava vzorku před analýzou, separační a koncentrační kroky, vlastní měření, vyhodnocení měření a vyjádření výsledků analýzy, návrh činnosti vyplývající ze získaných dat.4) Kvalitativní analytická chemie - anorganická analýza. Orientační zkoušky: popis, pH-reakce, rozpustnost, vývoj plynů při reakci s kyselinou, zkoušky v plameni. Reakce selektivní (skupinové) - analytické třídy kationtů a aniontů. Reakce specifické, příklady důkazových reakcí a způsoby jejich provedení.5) Kvalitativní analytická chemie - organická analýza, rozdíly v metodice anorganické a organické kvalitativní analýzy. Schema klasické analýzy org. látek: zkoušky na jednotnost, molekulárně analytické metody, elementárně analytické metody, strukturně analytické metody. Instrumentální metody identifikace organických látek - elementární analýza, hmotnostní spektrometrie, jaderná magnetická resonanční spektrometrie.6) Vzorkování, obecné zásady vzorkování. Specifika vzorkování tuhých látek (heterogenita látek, drcení a dělení vzorku, vzorkování půdy), vzorkování kapalin (odběry jednorázové a řadové, vzorky prosté a směsné, stálost vzorků), a vzorkování látek plynných (diskrétní vzorky - plyn.pipeta, kontinuální odběr - odběrová aparatura).7) Analytické metody nedestruktivní, princip aktivační analýzy. Analytické metody destruktivní - rozpouštění (ve vodě) a rozklady vzorků (kyselinami, tavením, sintrací, mineralizací na mokré cestě, na suché cestě - pyrolýza), mineralizátory.8) Separační a koncentrační kroky. Eliminace interferentů chemickým způsobem (maskování) a fyzickým oddělením (separace). Separační metody: dělení dle principu (podle typu kontaktní fáze a fáze analytu) a dle experimentálního uspořádání (diskrétní separace, separace v průtoku); účinnost separačního procesu (distribuční poměr, distribuční konstanta). Extrakce (kapalina/kapalina, kapalina/plyn, kapalina/tuhá látka, extrakce kapalinou v superkritickém stavu). Separace na iontoměničích (katex, anex, iontová výměna, regenerace ionexu, vsádkový a kolonový způsob použití).9) Přehled základních analytických metod a jejich obecných vlastností: metody založené na vážení, na měření objemu, metody elektroanalytické, optické, chromatografické a elektromigrační.10) Vážková analýza - gravimetrie. Základní kroky analýzy: příprava vzorku, srážení (podmínky kvantitativního srážení), zrání sraženiny (vlastnosti sraženin), promývání a filtrace, sušení a žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace (gravimetrický faktor).11) Odměrná analýza - volumetrie. Titrace: postup stanovení, zjišťování konečného bodu titrace (metody subjektivní a objektivní, bod ekvivalence vs. konečný bod titrace), titrační křivky (sigmoidální, lineární), výpočet obsahu analytu z titračních dat. Příprava odměrných roztoků: z primárních standardů, z nestandardních látek, standardizace odměrných roztoků (faktor).12) Typy odměrných stanovení. Srážecí titrace: argentometrie, odměrné roztoky, indikátory, typické příklady stanovení, titrační křivky. Acidobazické titrace: odměrné roztoky, indikátory, titrace silné a slabé kyseliny (báze), titrační křivky, výběr indikátoru; titrace v nevodných prostředích. Komplexometrické titrace: titrace chelatonem (vliv pH a konstanty komplexity na průběh stanovení), indikátory, typické příklady stanovení (ionty kovů, tvrdost vody). Redoxní titrace: přehled základních činidel pro redoxní titrace, titrační křivky, indikátory, typické příklady stanovení.Sylabus cvičení:1. Příprava roztoků. Výpočty koncentrací. Ředění a směšování.2. Srážecí rovnováhy. Srážecí titrace a stechiometrie.3. Gravimetrie.4. Komplexotvorné rovnováhy. Komplexotvorné titrace a stechiometrie.
Anotace
Definice analytické chemie, základní pojmy. Základní analytické operace: vzorkování, rozpouštění a rozklady, eliminace interferentů (maskování, extrakce, separace na ionexech). Příprava roztoků. Kvalitativní analýza anorganických a organických látek (elementární analýza, MS, NMR). Nedestruktivní metody kvantitativní analýzy (aktivační analýza). Chemické metody analýzy (vážková a odměrná analýza).
V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy).