Zanedbávané aplikace monolitických struktur: Počátky planární chromatografie s hmotnostní spektrometrickou detekcí
Abstrakt
Planární chromatografie neboli tenkovrstvá chromatografie (TLC) byla poprvé popsána N. A.
Izmailovem a M. S.
Schreiberovou koncem 30. let minulého století. Kapalná mobilní fáze se obvykle pohybuje v pórech vrstvy nanesené na pevnou podložku umístěnou vertikálně v jednoduché nádobě, např. kádince.
Tok je poháněn pouze kapilárními silami v pórech a není potřeba žádné sofistikované přístrojové vybavení. Jednotlivé složky směsi jsou separovány na základě rozdílů v jejich afinitě k pevné stacionární a kapalné mobilní fázi.
Typický formát stacionární fáze představuje tenkou vrstvu sorbentu nanesenou na skleněné, hliníkové nebo plastové desce. Porézní sorbenty mohou být oxid křemičitý (silika), oxid hlinitý (alumina) či celulóza, držené pohromadě např. sádrou.
Hlavními výhodami TLC jsou snadnost provádění separací, které mohou probíhat i v paralelních liniích na stejné vrstvě, jednoduché vybavení, stacionární fáze pro jednorázové použití, statická detekce a možnost archivace výsledku separace ve vysušené vrstvě. Typické vrstvy o tloušťce 100-250 mu m však nejsou příliš vhodné pro kombinaci TLC s hmotnostní spektrometrií (MS).
To vedlo ke komercializaci ultratenkých 10 mu m silných monolitických vrstev oxidu křemičitého. Jejich výroba byla bohužel brzy ukončena.
Alternativní řešení tohoto problému pocházela z akademického prostředí. Jeden přístup zahrnoval vrstvy vytvořené z nanovláken připravených elektrostatickým zvlákňováním.
Alternativou byly porézní monolitické polymerní vrstvy vyrobené polymerací in situ a byla s nimi demonstrována řada separací jak malých, tak i velkých molekul. Použití MS detekce pak umožnilo zjištění molekulové hmotnosti látek v separovaných skvrnách.
Přestože se příprava tenkých monolitických vrstev původně jevila jako jednoduchá, bylo nutné vyřešit některé neočekávané problémy. Tento přehled podrobně popisuje problémy souvisejíc í s historií monolitické TLC a představuje přístupy vedoucí k vrstvám vhodným pro požadované separace.