Syntéza a charakterizace komplexů přechodných kovů s tetrafluoro-4-pyridylovým substituentem na cyklopentadienylovém kruhu
Abstrakt
Reakce cyklopentadienidu sodného (NaCp) s pentafluoropyridinem poskytuje Na[4-(C5F4N)C5H4] (PyFCpNa, 1) znečištěný výchozím NaCp, z něhož lze čistou látku 1 získat extrakcí Et2O. Hydrolýza a následná krystalizace sloučeniny 1 poskytla Dielsův-Alderův dimer 1,4-bis(tetrafluoro-4-pyridyl) tricyklo[5.2.1.02,6]deka-3,8-dien (2).
Reakce soli 1 s FeCl2, [MnBr(CO)5], CoBr2, [Ni(NH3)6]Cl2,[TiCl4(THF)2] a [CpTiCl3] dává odpovídající metalloceny [Fe(PyFCp)2] (3), [(PyFCp)Mn(CO)3] (5), [Co(PyFCp)2] (6), [Ni(PyFCp)2] (8), (PyFCp)2TiCl2] (9) a [(PyFCp)(Cp)TiCl2] (10). Tetrafluoro-4-pyridyl-substituované ferroceny 3 a [Fe(PyFCp)(Cp)] (4) lze také připravit reakcí odpovídajících lithioferrocenů s C5F5N v THF.
Oxidace komplexu 6 poskytuje kobaltoceniovou sůl [Co(PyFCp)2]PF6 (7). Všechny připravené sloučeniny byly charakterizovány spektroskopickými metodami a elementární analýzou.
Byly stanoveny krystalové struktury látek 3-7.